與其他金屬類似，鈦合金氧化膜可以通過各種近代金屬物理和表面分析的方法來檢驗，觀察其形貌、結(jié)構(gòu)和成分分布等；也可以通過電化學(xué)等快速檢測方法來評定其耐蝕性能、耐磨蝕性能。
1形貌、結(jié)構(gòu)和成分分布檢驗
前面已經(jīng)介紹過使用掃描電鏡（SEM)和X光衍射探測氧化膜表面（截面）形貌以及表層膜的結(jié)構(gòu)特征等實例。掃描電鏡通常帶有能譜儀，稱為電子探針X射線能量色散譜成分分析（EDXA).由于電子束的探測深度及X光對金屬的穿透深度都在微米數(shù)量級，因此，對于達(dá)到微米厚度數(shù)量級的氧化膜來說，這些方法都是適用的，得到的是微米量級厚度膜層的整體性的結(jié)構(gòu)和成分信息。從放大倍數(shù)的角度看，掃描電鏡可以放大數(shù)千倍，具有把納米級放大到厘米級的能力，一般的相結(jié)構(gòu)及析出物都可以分辨，圖3-12(a)和圖3-12(b)所示為掃描電鏡二次電子像，表明不同條件下微弧氧化成膜質(zhì)量不同。圖3-12(c)所示為相應(yīng)部位的成分分析（EDXA).
此外，金相顯微鏡在觀察膜層的截面結(jié)構(gòu)時，也可以發(fā)揮相當(dāng)大的作用。它的特點是它具有數(shù)百倍到上千倍的放大倍數(shù)，圖像清晰、直觀，對膜層及鈦基體，特別是界面區(qū)域的像結(jié)構(gòu)觀察十分真實，極易分辨，其效果決定了它是掃描電鏡所不能取代的結(jié)構(gòu)觀察方法。
對于氧化膜微觀結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步觀察，涉及晶界、微小析出相以及缺陷，則必須要通過透射電鏡（TEM)來完成。高壓透射電子束穿透金屬薄膜晶體，像光束通過光柵，發(fā)生正常的（理想晶格處）和異常的（晶體缺陷處）衍射，得到衍射斑點和衍襯像。從而可以分辨氧化膜的結(jié)構(gòu)類型和所包含的缺陷種類。

氧化膜的透射電鏡

觀察的最大難度是制樣。能制成帶有理想薄區(qū)的樣品，以供高壓電子束穿透，同時要盡量保留膜層在原位時的狀態(tài)，其難度可想而知。其中，使用離子濺射減薄和電解雙噴減薄的制樣方法制樣過程各有難度，制成的樣品各有利弊。后者主要是要選擇好電解液，避免電解液對膜層試樣不同相結(jié)構(gòu)的選擇性溶解。透射電鏡也配有X射線能譜檢測裝置，可同時用于分析樣品中的成分含量。

上述各種檢測方法最大的問題是作為成分分析、結(jié)構(gòu)分析所需要的空間分辨率不能滿足要求。
2 表面分析方法用于鈦合金氧化膜的分析
表面分析方法主要包括X射線光電子能譜（XPS)、紫外光電子能譜（UPS)、俄歇電子能譜（AES)、二次離子質(zhì)譜（SIMS)、電子能量損失譜（EELS)等，它們共同的特點是具有高的空間分辨率，分別可以做表面幾個原子層厚度（4nm)之內(nèi)的結(jié)構(gòu)、成分以及價態(tài)分析。在離子濺射的配合下，通過邊濺射邊探測的方法，還可以做材料成分、價態(tài)、結(jié)構(gòu)沿深度的變化測試，稱為深度分析。XPS是以X射線為探測源（入射束），以其激發(fā)出來的光電子為接受信號，來表征材料中所包含的元素種類及其價態(tài)，是該方法最擅長的測試手段，也就是作為一種元素化學(xué)價態(tài)的測試方法，因此XPS也被稱為 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analy-sis),即化學(xué)分析的電子能譜。使用單色的X射線照射待測樣品，能量被試樣中的某種原子吸收，只要原子中的軌道電子結(jié)合能E6小于X射線的能量，它就會被激發(fā)，成為具有一定動能的光電子。收集光電子并使用能量分析器準(zhǔn)確測得它的動能大小，就可以知道它的束縛能（結(jié)合能）E結(jié)合：E動＝hv-E結(jié)合X射線的能量（式中的hv)是已知的，光電子動能（E動）可以測量，結(jié)合能也就可以得到了。對于不同的元素，不同軌道電子的結(jié)合能是不相同的，它具有指紋特征，因此可以用來識別待測樣品中所包含的各種元素。又由于原子最外層價電子的得失關(guān)系不同，也就是價態(tài)不同，會使得內(nèi)層電子的結(jié)合能的大小發(fā)生變化，測試得到的結(jié)合能大小會有所不同，在能譜上表現(xiàn)為峰值的移動，稱為化學(xué)位移。一定的化學(xué)位移對應(yīng)著一個特定元素的一種化學(xué)價態(tài)。另外，由于軌道能量與自選能量的耦合，對于2p軌道的電子，測出的結(jié)合能有所不同，分別命名為2p12和2p3/2.鈦的單質(zhì)態(tài)、TiO、Ti2O3、TiO2所對應(yīng)的2p12和2p3/2能量值見表3-24. 

對于氧化膜樣品的分析，使用XPS首先做一個全譜分析，能量范圍是1000eV.隨后，再根據(jù)需要，在特定能量范圍慢掃，獲取部分譜圖，得到某元素某軌道電子的窄譜，用來進(jìn)行詳細(xì)分析。圖3-13所示分別為鈦氧化膜試樣的全譜和窄譜。從全譜可以知道，氧化膜中含有Ti、Ca、S、Na、0、F、C、N等；窄譜可以看出隨著使用離子濺射方法將氧化膜不斷地逐層剝除，Ti2p3/2出現(xiàn)能量的變化，由高到低，表明鈦由四價（二氧化鈦）到零價（鈦金屬）整個過程的變化。這就是使用化學(xué)位移進(jìn)行價態(tài)分析的實例。顯然，這對于認(rèn)識鈦表面處理后的組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)及其對應(yīng)一定性能的原因，也即是耐蝕耐磨機(jī)理，甚至是改進(jìn)表面處理工藝，都是十分有益的。

圖3-13中含有類似于TIMM、OKIL等諸多能量峰，稱為俄歇峰。
它們是被X光激發(fā)出來的俄歇電子，也是一種與不同元素對應(yīng)的特征電子。這類電子是由法國人俄歇（Augor)1925年從事射線工作時發(fā)現(xiàn)的，直到1968年才得以應(yīng)用到材料科學(xué)研究中。俄歇電子能諧（Auger Electron Spectroscopy,AES)可以通過微分形式得到峰對峰高度，從而可以比較容易地進(jìn)行半定量分析；俄歇電子可以通過電子束人射獲得，可以通過對入射電子束的電磁聚焦得到直徑為幾百納米的束斑來進(jìn)行微區(qū)探測（X光目前做不到）；它也可以與離子濺射結(jié)合，對材料做逐層剝離，得到深度分析結(jié)果。這些特點都決定了俄歇電子能譜方法對材料成分的空間分布可以快捷和明晰地得到結(jié)果，給出判斷，使用起來十分方便。俄歇電子的發(fā)生至少涉及原子的兩個能級、三個電子、比如TiLMM,表明鈦原子的L殼層的一個電子被打掉，M殼層的電子落到L層的空位上，釋放出兩層之間的能量差值，而另一個M殼層的電子得到這份能量，掙脫了該殼層的結(jié)合能，溢出到空間，并具有一定的動能。這種俄歇電子就被命名為LMM.所以這種電子能譜方法不能用于分析核外少于三個電子的氫和氦。
圖3-14所示為使用俄歇電子能譜對鈦合金陽極氧化膜進(jìn)行深度分析的結(jié)果。兩種氧化時間所得結(jié)果表明，一味的延長氧化時間，對獲得多孔膜層的厚度并沒有明顯的益處。
這里要強(qiáng)調(diào)的是，俄歇能譜法深度分析是在定量或半定量分析的基礎(chǔ)上完成的。因為俄歇的定量分析要考慮太多的影響因素，包括激發(fā)通量密度、內(nèi)層能級的電離截面、逃逸到表面的逃逸幾率以及儀器自身的能力等。因為常規(guī)的俄歇分析一般不能滿足這些要求，于是出現(xiàn)半定量分析法。
半定量分析方法中，最常用的是靈敏度因子法。由俄歇能譜儀的儀器供應(yīng)商經(jīng)過大量試驗工作，把在該儀器上測試每種元素所具有的靈敏度因子（S)提供給用戶。試驗中得到每次探測的一張圖譜，測量每張圖中各元素的峰對峰高度（1),由式3-8得到一張圖譜中的各元素含量。
Cx=(L/S,)/Σ(1/S.)（3-8)

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